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含錳廢水超濾處理技術(shù)

  含錳廢水主要 >

  1 實(shí)驗

  1.1實(shí)驗裝置

  實(shí)驗所用旋轉盤(pán)膜裝置及流程簡(jiǎn)圖如圖1所示。一個(gè)六葉片旋轉盤(pán)安裝在裝置腔體內,連接著(zhù)腔體外的電機,實(shí)驗時(shí)電機帶動(dòng)圓盤(pán)旋轉。超濾膜固定在腔體底部,整個(gè)系統的進(jìn)料通過(guò)蠕動(dòng)泵以150mL/min的穩定流量提供。轉軸的軸承內裝有冷卻水循環(huán)系統,用于維持腔體內流體溫度的恒定(25±1℃)。在腔體底板下面3個(gè)不同位置處安裝有壓力表以實(shí)時(shí)檢測壓力變化。

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  1.2實(shí)驗材料及分析方法

  超濾膜(聚醚砜平板膜,上海羽令器材公司,截留分子量10kDa);馬來(lái)酸⁃丙烯酸共聚物(PMA,中國新奇化工有限公司,平均分子量70kDa),其結構式如圖2所示;一水合硫酸錳、鹽酸、氫氧化鈉(中國西隴化工有限公司);亞硫酸氫鈉(天津申泰化學(xué)試劑有限公司)。所有試劑均為分析純。使用原子吸收光譜法測定滲透液和截留液濃度,使用TOC法測定聚合物濃度。

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  1.3實(shí)驗方法

  實(shí)驗前超濾膜儲存于1%亞硫酸氫鈉溶液中,以防止微生物污染。在絡(luò )合實(shí)驗中,根據確定的P/M值,將預先制備的一定體積的1g/LPMA溶液和1g/L模擬含錳廢水儲備液30mL先后加入4L塑料桶中,以超純水定容至3L,用0.1mol/L鹽酸和氫氧化鈉調節pH值,再在25℃下攪拌2h。在超濾實(shí)驗中,將充分絡(luò )合后的混合溶液置于恒溫槽中,由蠕動(dòng)泵以恒定流量15L/h輸送進(jìn)料,濃縮液回流入恒溫槽,滲透液以量筒定量收集,每次取樣需在滲透流量穩定5min后記錄。圓盤(pán)以0~3000r/min旋轉以加強裝置腔體內的料液流動(dòng),模擬工業(yè)輸送進(jìn)料的離心泵。實(shí)驗研究了P/M值、溶液pH值和圓盤(pán)轉速對Mn(Ⅱ)截留率R的影響:

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  式中Cp和C0分別表示被測組分在滲透液和進(jìn)料液中的濃度,mg/L。根據不同P/M值配置的每份絡(luò )合混合溶液中的Mn(Ⅱ)濃度一定,即C0均為10mg/L。

  表征膜滲透性能的滲透系數F可根據達西定律計算:

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  式中F為滲透系數,L/(m2•h•kPa);J為滲透通量,L/(m2•h);μ是流體動(dòng)力粘度,Pa•s;Rt為總過(guò)程阻力,m-1;P為膜面表壓,kPa。

  2 實(shí)驗結果及討論

  2.1轉速對膜滲透系數及膜面壓力的影響

  室溫25℃下,絡(luò )合劑PMA濃度150mg/L,初始壓力20kPa,圓盤(pán)轉速對膜滲透系數和膜面壓力的影響如圖3所示。

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  從圖3可以看出,跨膜壓力隨轉速升高呈拋物線(xiàn)上升,這與以往的研究結果一致。實(shí)驗中未觀(guān)測到壓力降低跡象,表明加入旋轉盤(pán)可以為整個(gè)滲透過(guò)程提供足夠的壓力以提高超濾效率。此外,滲透系數隨著(zhù)轉速上升平穩增加,并最終趨于穩定。當圓盤(pán)轉速為0時(shí),隨著(zhù)過(guò)濾進(jìn)行,濃差極化層會(huì )逐漸在近膜面積累,使過(guò)濾阻力增大,滲透系數降低;隨著(zhù)圓盤(pán)轉速繼續增大,由于旋轉盤(pán)的高剪切作用抑制了膜污染和濃差極化的形成,降低了總過(guò)程阻力,使其愈趨近于固定膜阻,滲透系數隨之平穩增大并最終基本穩定,因此在連續超濾過(guò)程中保證了穩定的滲透通量。當圓盤(pán)轉速為400r/min時(shí),滲透系數已較穩定,因此后續實(shí)驗選擇圓盤(pán)轉速400r/min。

  2.2pH值和P/M值對Mn(Ⅱ)截留率的影響

  圓盤(pán)轉速400r/min、初始壓力20kPa、初始Mn(Ⅱ)濃度10mg/L、室溫25℃條件下,探究了不同pH值與和P/M值對Mn(Ⅱ)截留率的影響,結果如圖4所示。

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  溶液pH值對聚合物鏈的尺寸和形狀以及絡(luò )合物的形成都有很大影響。P/M值與金屬離子截留率也存在一定的關(guān)系:低P/M值可能使溶液中殘留一定量的未絡(luò )合金屬離子,而高P/M值則可能使溶液粘度增加,影響膜通量。從圖4可以看出,在給定P/M值下,當pH值從2升高到6時(shí),截留率急劇升高;pH>6之后,截留率升高趨勢變緩并趨于穩定,與之前研究結果一致。這種現象可以解釋為:在較高的pH值下,PMA分子鏈上的羧基基團質(zhì)子化程度較弱,其對溶液中的游離Mn(Ⅱ)親和力增加,因此隨著(zhù)pH值升高,絡(luò )合效率相對較高。在pH>6之后,由于絡(luò )合反應基本進(jìn)行完全,Mn(Ⅱ)截留率基本保持不變。

  在一定pH值下,Mn(Ⅱ)截留率隨著(zhù)P/M值升高而升高,這是因為金屬離子濃度一定時(shí),P/M值越高,絡(luò )合劑濃度越高,絡(luò )合位點(diǎn)越多,絡(luò )合反應進(jìn)行得越充分,截留率越高。綜合考慮pH值和P/M值對絡(luò )合物形成和溶液粘度的影響,確定了最佳絡(luò )合條件為:pH=6和P/M=12,此時(shí)Mn(Ⅱ)截留率高達99.1%。

  2.3PMA⁃Mn絡(luò )合物剪切穩定性研究

  P/M=12,其他條件不變,不同pH值下Mn(Ⅱ)截留率隨轉速的變化如圖5所示:

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  如圖5所示,在pH=4、5、6下,截留率先保持穩定狀態(tài),表示PMA⁃Mn絡(luò )合物在低轉速下結構穩定性良好;之后分別在800、1200和1400r/min時(shí)達到臨界轉速,此時(shí)Mn(Ⅱ)截留率驟降。這是由于距離膜中心越遠,流體質(zhì)點(diǎn)間的剪切力越大,在臨界轉速下,PMA⁃Mn首先在膜外沿處解絡(luò ),導致截留率從原來(lái)的穩定狀態(tài)開(kāi)始降低;隨轉速繼續增加,PMA⁃Mn解離出來(lái)的游離Mn(Ⅱ)逐漸增多,截留率開(kāi)始急劇下降直至為0。不同pH值下臨界轉速存在差異可以解釋為:從分子形態(tài)上考慮,pH值升高驅動(dòng)了絡(luò )合反應的進(jìn)行,絡(luò )合劑與金屬離子間配位形式的復雜性增大,空間結構可能產(chǎn)生多核、鏈狀交錯甚至三維網(wǎng)狀等,這使得PMA⁃Mn絡(luò )合物的化學(xué)穩定性和機械強度增強。

  根據臨界轉速可以確定對應pH值條件下PMA⁃Mn在膜外沿位置剛好發(fā)生解絡(luò )時(shí)的臨界剪切速率γc(s-1)。剪切速率亦稱(chēng)為速度梯度,它表示垂直于流體傳質(zhì)方向上單位距離內流速的增量,代表了流動(dòng)方向上液層間的流速變化情況。文獻利用Navier⁃Stokes方程,推導得到動(dòng)態(tài)膜過(guò)濾系統內的膜面剪切速率分布公式:

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  式中υ為流體動(dòng)力粘度,m2/s;r為距膜面中心的距離,m;ω為圓盤(pán)旋轉角速度,rad/s;k為速度誘導因子,無(wú)量綱常數,只跟裝置參數有關(guān),表示主體流速與圓盤(pán)轉速的比值,本實(shí)驗中六葉片圓盤(pán)的k值為0.79;kω表示腔體中主體流體的角速度。根據式(3)~(4)分別計算出在pH=4、5、6下,對應的臨界剪切速率γc分別為5.32×104、1.10×105和1.47×105s-1。

  臨界剪切速率可以作為金屬絡(luò )合物剪切穩定性的重要參數,它可以定義為一定溶液條件下目標絡(luò )合物的固有特性,其不受腔體尺寸和結構、圓盤(pán)類(lèi)型和轉速大小等外部因素的影響。因此當圓盤(pán)轉速超過(guò)臨界狀態(tài)并繼續上升時(shí),由于γc不變,開(kāi)始解絡(luò )的位置r將逐漸減小并向膜中心處推移,此時(shí),位置r外圈均為解絡(luò )區域,內圈則是未發(fā)生解絡(luò )的正常絡(luò )合區域,隨著(zhù)解絡(luò )區域增大,導致Mn(Ⅱ)截留率降低,這也解釋了圖5中當圓盤(pán)轉速超過(guò)臨界轉速后,Mn(Ⅱ)截留率突降直至0的原因。臨界剪切速率對絡(luò )合⁃超濾的實(shí)際應用具有一定理論指導意義,即需要根據投放的絡(luò )合劑與目標金屬離子形成絡(luò )合物的臨界剪切速率值控制輸送泵的葉片轉速,以減小超濾阻力提高過(guò)程效率,同時(shí)避免轉速超過(guò)目標絡(luò )合物能保持結構穩定的臨界轉速而使絡(luò )合物發(fā)生解離甚至C—C鏈斷裂,影響最終截留效果。

  pH=6,其他條件不變,不同P/M值下Mn(Ⅱ)截留率隨轉速的變化見(jiàn)圖6。從圖6可以看出,P/M=6、9、12時(shí)對應的臨界轉速幾乎相同,下降趨勢相近。

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  2.4PMA再生

  實(shí)驗結束后,恒溫槽中的濃縮液大部分為PMA⁃Mn,還有少量從絡(luò )合物中解絡(luò )出來(lái)的PMA以及Mn(Ⅱ)。由于PMA分子能在旋轉盤(pán)的高剪切力作用下保持較強的穩定性,因此在初始壓力20kPa、圓盤(pán)轉速2000r/min下處理濃縮液以過(guò)程中連續排出滲透液,截留液回流入恒溫槽以濃縮回收PMA,并及時(shí)往恒溫槽中補充超純水以維持槽中液面恒定。由于PMA分子結構原因不會(huì )隨滲透液流出,在過(guò)程中損失較少,且進(jìn)料槽料液體積恒定,可以認為濃縮后溶液中PMA濃度基本不變。解離PMA⁃Mn,處理時(shí)間1.5h。在相同條件下,比較了使用再生PMA濃縮液以及1g/L原始PMA儲備液時(shí)Mn(Ⅱ)截留率的變化,結果如圖7所示。

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  從圖7可以看出,與原始PMA相比,再生PMA的Mn(Ⅱ)截留率并無(wú)明顯下降,在pH=6、P/M=12時(shí)高達98.6%,表明再生后的PMA仍然可與重金屬離子相互作用,絡(luò )合性能良好。

  3 結論

  利用旋轉盤(pán)剪切強化絡(luò )合⁃超濾過(guò)程處理模擬低濃度含錳廢水,結果表明:

  1)旋轉盤(pán)在高轉速運行時(shí)可降低甚至消除膜污染及濃差極化,穩定膜滲透系數及滲透通量。

  2)Mn(Ⅱ)截留率分別隨pH值和P/M值升高而升高,最佳絡(luò )合條件為:pH=6、P/M=12,此時(shí)截留率高達99.1%。

  3)PMA⁃Mn絡(luò )合物在pH=4、5、6條件下,Mn(Ⅱ)截留率分別在800、1200和1400r/min臨界轉速開(kāi)始下降,對應的臨界剪切速率分別為5.32×104、1.10×105和1.47×105s-1。

  4)通過(guò)剪切誘導解絡(luò )再生的PMA絡(luò )合性能良好。( >

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