貴金屬精煉廠(chǎng)中的廢水是通過(guò)化學(xué)清洗產(chǎn)生的，從物體的表面清洗的污染物通常情況下會(huì )以水溶液作為載體。根據不同的種類(lèi)、含量以及存在形式等被清洗的對象不同，廢水中的金屬離子也不同。目前，對于廢水中金屬離子的檢測方法較少，且在某些地區，貴金屬精煉廠(chǎng)仍然沿用傳統的對普通水進(jìn)行檢測的原子吸收光譜法對工業(yè)廢水中的離子色譜檢測。該方法的預處理環(huán)節復雜，且工作量巨大，不適用于對多種不同類(lèi)型的離子進(jìn)行檢測。同時(shí)，這種檢測方法并不能有效的排除雜原子的干擾，并且無(wú)法到達痕量要求的PPb級別?；诖?，本文提出一種貴金屬精煉廠(chǎng)廢水中金屬離子的離子色譜檢測方法，并通過(guò)實(shí)驗證明，該方法能夠準確、有效的對廢水中的金屬離子的離子色譜進(jìn)行檢測。

　　1、貴金屬精煉廠(chǎng)廢水中金屬離子的離子色譜檢測方法設計

　　1.1 離子色譜檢測儀器選擇

　　本文設計的離子色譜檢測方法主要的儀器設備以及連接的順序如圖1所示。

　　圖1中各設備分別為1：廢液槽；2：泵;3：第一效蒸發(fā)器；4/10/16：廢液蒸汽流出口；5/11/17：廢液流入口；6/12/18：加熱蒸汽入口；7/13/21：加熱蒸汽流出口；8/14：廢液流出口；9：第二效蒸發(fā)器；15：第三效蒸發(fā)結晶器；19：蒸發(fā)殘液流出口；20：結晶鹽流出口；22：焚燒爐；23：廢熱回收爐。以及其它超聲震蕩設備、快速測定系統、離子色譜儀、分離柱等。

　　1.2 廢水樣本預處理

　　分別取實(shí)驗材料中被稀釋濃度后的樣本，隨機選取一支預處理小柱，并用2mL的進(jìn)樣器在其中注入5次純水，活化時(shí)間維持在5min以?xún)?，再利用較大容量的平頭進(jìn)入到預處理小柱中，并將其烘干，最后將2mL進(jìn)樣器提取不同稀釋濃度的廢水分別添加到預處理小柱當中，完成對廢水樣本的提取。選取不同標準的離子色譜檢測標準溶液加入到樣品當中，再利用樣品準備同樣的方式，對其預處理小柱進(jìn)樣，并記錄檢測過(guò)程中各金屬離子的譜圖，通過(guò)相應的數據計算出各金屬離子的回收率。

　　1.3 離子色譜條件選擇

　　通常情況下，貴金屬精煉廠(chǎng)廢水中金屬離子大部分陽(yáng)離子的分離非常完全，而一少部分的陽(yáng)離子由于停留的時(shí)間較長(cháng)，導致陽(yáng)離子相互之間產(chǎn)生了影響，影響檢測結果。因此，在對金屬陽(yáng)離子進(jìn)行檢測時(shí)，為了消除部分陽(yáng)離子的干擾選擇酸性較弱的溶液作為淋洗液，使得廢水中的金屬離子充分分離。同時(shí)需要注意的是，由于淋洗液的酸性濃度過(guò)低，會(huì )造成金屬陽(yáng)離子的分析時(shí)間延長(cháng)，從而影響檢測的效率。因此選用當淋洗液的濃度為25mmol/L時(shí)，廢水中的金屬離子被全部分離，且分析的時(shí)間較為適宜。

　　1.4 離子交換平衡

　　假設被檢測的金屬離子為X，Y為淋洗液中對應的金屬，由Y對X的選擇性系數可以得出選擇性系數=淋洗液/離子交換劑交換容量，再進(jìn)一步推導出交換劑離子的交換容量與淋洗液濃度之間的關(guān)系。只有當減少小柱的內部體積以及交換的容量時(shí)，利用最低濃度的淋洗液才能快速的對金屬離子進(jìn)行分離。

　　由于淋洗液的濃度降低，則相應的導電性能降低，從而進(jìn)一步提高檢測儀器對金屬離子的靈敏度。在小柱中添加分離柱填料可以通過(guò)高壓離子色譜為表面的金屬離子提供交換劑，從而降低交換容量，使廢水中金屬離子表面的交換層變薄。因此，使用低壓的小柱分離為低壓高效的離子色譜檢測提供高靈敏度的條件，進(jìn)而完成離子的交換反映，達到離子交換平衡。

　　1.5 金屬離子色譜圖標準曲線(xiàn)繪制

　　首先選取5個(gè)干凈的50ml容量的容量瓶，將提取的貴金屬精煉廠(chǎng)的廢水利用移液槍分別加入到5種不同濃度的標準溶液樣本，并配制出更高濃度的該金屬元素的標準溶液。分別提取本文經(jīng)過(guò)廢水樣本與處理的樣本溶液，并將其混合裝入到離子色譜檢測儀器當中，并進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣，按照相關(guān)規定為離子色譜提供事宜的檢測環(huán)境。根據檢測結果中的各金屬離子的峰面積及相應的濃度檢測結果，利用對應的最小二乘法計算出相應的數據，并將數據結果擬合成曲線(xiàn)圖形，得出的標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數應當大于或等于99.98%。根據標準曲線(xiàn)的相應參數，按照一定的出峰時(shí)間對金屬離子進(jìn)行定性，再利用外標法對其進(jìn)行定量，從而獲取到最準確的檢測結果。

　　同時(shí)，在對金屬離子進(jìn)行檢測的過(guò)程中還應當準確的計算出檢測儀器的下限，檢測儀器的下限是指在某一特定的分析方法中，在給定一個(gè)固定不變的置信區間時(shí)，可以進(jìn)行樣品檢測的最小待檢測物質(zhì)的量。本文設計的離子色譜檢測方法的下限可以利用信號與噪聲的比值為2：1時(shí)的金屬離子濃度表示，但在實(shí)際的貴金屬精煉廠(chǎng)的廢水金屬離子檢測中，計算待測物質(zhì)濃度的過(guò)程過(guò)于復雜，因此，為了使本文設計的檢測方法的操作更加快捷，選取了一個(gè)相對較低的濃度對金屬離子進(jìn)行檢測。

　　2、實(shí)驗結論分析

　　實(shí)驗樣本選取某貴金屬精煉廠(chǎng)的廢水，并將廢水的濃度稀釋到10倍、50倍、100倍、200倍、1000倍備用。分別利用傳統檢測方法和本文提出的檢測方法的對不同濃度的廢水進(jìn)行檢測，并將實(shí)驗過(guò)程中產(chǎn)生的數據信息進(jìn)行記錄，通過(guò)實(shí)驗數據計算出兩種方法的檢測靈敏度，表1為兩種方法的檢測靈敏度的標準偏差對比。

　　由實(shí)驗過(guò)程及與傳統方法的檢測結果靈敏度標準偏差對比可以看出，本文提出的檢測方法能夠更加靈敏的對廢水中的金屬離子進(jìn)行檢測，并且隨著(zhù)廢液濃度的稀釋程度發(fā)生改變，不會(huì )影響本文檢測方法的靈敏度，而傳統檢測方法的靈敏度標準偏差會(huì )隨著(zhù)廢液濃度的降低逐漸增加。同時(shí)，采用離子色譜的方法進(jìn)行對金屬離子的檢測，不需要進(jìn)行復雜的樣本處理過(guò)程，只需要通過(guò)一次的進(jìn)樣即可完成對多種不同類(lèi)型金屬離子的準確測定，因此操作更加簡(jiǎn)單。

　　3、結語(yǔ)

　　隨著(zhù)我國重工業(yè)發(fā)展的加快，對環(huán)境的污染情況愈發(fā)嚴峻，因此各相關(guān)部門(mén)應加強對環(huán)境的保護意識，結合本文提出的檢測方法，能夠有效的提取出工業(yè)廢水中的可回收利用金屬離子，從而在減小環(huán)境污染的同時(shí)，進(jìn)一步提高能源的使用效率。同時(shí)需要注意的是，本文提出的檢測方法在進(jìn)行檢測的過(guò)程中選用的是預處理小柱而對于非金屬離子的廢水而言，可不進(jìn)行預處理，直接進(jìn)樣進(jìn)行檢測。( >

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