甲基二乙醇胺廣泛應用于油田氣和煤氣、天然氣的脫硫凈化、乳化劑和酸性氣體吸收劑、酸堿控制劑、聚氨酯泡沫催化劑?？稍诨罨瘎﹨⑴c下脫除天然氣中的CO2和H2S。有機胺廢水難生物降解且具有一定生物毒性，該廢水若直接進(jìn)入到污水處理廠(chǎng)進(jìn)行生化處理，會(huì )造成較大的沖擊負荷，需要對其進(jìn)行特別處理。近幾年來(lái)微波處理技術(shù)被用于環(huán)境污染物的治理，如土壤中的有機污染物，空氣中的NOx，SOx，H2S等有害氣體及水中難降解有機污染物的處理等。

　　現利用微波光化學(xué)法，以強化曝氣方式，將難降解有機物降解為二氧化碳和水，并和鐵碳微電解配合使用處理工業(yè)廢水，考察其工程上的可行性。

　　1、試驗部分

　　1.1 儀器和材料

　　儀器：WBSZ-20微波敏化處理設備，微波頻率為2450MHz，最大輸出功率為1600W。電磁式空氣泵。DR-2800多功能水質(zhì)分析儀。DRB-200消解儀。TU-1901紫外分光光度計。

　　1.2 試驗步驟

　　取2000mL廢水原液進(jìn)行處理試驗。試驗條件以影響甲基二乙醇胺降解因素的反應條件為準。處理后用COD快速測定儀測定處理后廢水的COD，計算COD的去除率。

　　2、結果與討論

　　2.1 氧化劑用量對處理效果的影響

　　當氧化劑投加量為30mL時(shí)，色度的去除率為42.8%，達到最佳效果。氧化劑投加量為20mL和30mL時(shí)濁度值分別為1.589和0.976，去除率是69.9%和81.5%。雖然去除率在投加量30mL時(shí)達到最高，但從20mL到30mL，增加10mL所帶來(lái)的去除率增加并不大，同時(shí)，當投加量超過(guò)30mL，會(huì )面臨氧化劑過(guò)量的問(wèn)題。氧化劑用量對處理效果的影響見(jiàn)圖1。

　　由圖1可知：結合考慮處理效果和原料的消耗，COD的去除率在氧化劑投加量為20mL時(shí)達到最佳值為11%。

　　2.2 氧化劑反應時(shí)間對處理效果的影響

　　當反應時(shí)間為30min時(shí)，COD的含量降至633mg/L，去除率為14%，之后COD的去除率隨時(shí)間變化較慢，延長(cháng)反應時(shí)間對處理效果帶來(lái)的收益不大。當反應時(shí)間為40min時(shí)，色度和濁度的去除率都達到最大，分別為46.2%，83.5%。由圖2可知，加入20mL氧化劑后，反應40min時(shí)，廢水的處理效果達到最好，最佳反應時(shí)間為40min。氧化劑反應時(shí)間對處理效果的影響見(jiàn)圖2。

　　2.3 組合工藝的選擇

　　試驗前水樣有輕微的黃色，澄清度較好。在500mL的原水中加入20mL的氧化劑溶液，水樣中有絮凝狀物質(zhì)產(chǎn)生，水樣有輕微渾濁。經(jīng)過(guò)微波反應后水樣中仍然存在絮凝狀物質(zhì)，但顏色透明。組合工藝對廢水的處理效果明顯優(yōu)于只投加氧化劑的處理效果。加入20mL的氧化劑，并與廢水反應40min后COD、色度、濁度的去除率分別為14%，46.2%，83.5%。而氧化劑+微波工藝反應5min后COD、色度、濁度的去除率分別為16.8%，47.2%，49.5%。氧化劑+微波+O3工藝反應5min后COD、色度、濁度的去除率分別為21.6%，61.0%，59.1%。因此，可以看出氧化劑+微波+臭氧工藝對廢水的處理效果最好。

　　2.4 鐵碳濾料劑量對處理效果的影響

　　強化曝氣裝置在長(cháng)期使用時(shí)葉輪磨損，從而導致曝氣量不足，影響處理效果，在實(shí)驗室模擬考察了一系列相關(guān)的影響因素，旨在進(jìn)一步強化處理。取1L的預處理水樣，試劑量模擬現場(chǎng)的比例為質(zhì)量分數1%為10g。結果表明在單獨過(guò)濾預處理的情況下，COD的去除率不高。單獨過(guò)濾預處理效果見(jiàn)圖3。

　　經(jīng)過(guò)強化曝氣預處理水樣再進(jìn)行3#試劑處理的廢水與直接進(jìn)行3#試劑處理的廢水效果對比，見(jiàn)表1。強化曝氣與未強化曝氣預處理效果對比見(jiàn)圖4。

　　單獨的強化曝氣，單獨的3#試劑預處理都不能達到預期的處理效果。強化曝氣預處理對于后續的處理有一定的促進(jìn)作用。

　　不同條件下，鐵碳濾料的處理效果如表2和圖5。

　　3、實(shí)際廢水處理試驗

　　通過(guò)前期對高濃度MDEA廢水(COD為12g/L)試驗結論：①微波光化學(xué)能有效處理MDEA廢水的性能。②試驗質(zhì)量濃度為1000～2500mg/LMDEA廢水的微波光化學(xué)處理效果：原水COD為1g/L時(shí)，經(jīng)過(guò)處理COD去除率最高達99%以上，在同樣處理成本條件下，原水COD為2500mg/L時(shí)的COD去除率可達75%。隨著(zhù)濃度的降低，微波光化學(xué)處理可以獲得最經(jīng)濟的處理效果。

　　綜合以上提出了以下設計方案：

　　處理量20t/d，原水COD小于1g/L的處理方案。擬定的工藝總流程見(jiàn)圖6。

　　3.1 第一階段試驗

　　第一階段試驗工藝流程見(jiàn)圖7。該段時(shí)間里，為了充分發(fā)揮微波敏化的作用，加強廢水的最終出水效果，首先采用中和氧化劑對MDEA廢水直接氧化預處理，以促進(jìn)MDEA廢水有機污染物的活化狀態(tài)。

　　除改變中和氧化劑的加入量，控制加藥流量計的轉速在10～100r/min，其它基本操作參數如下：進(jìn)口水量約33.3mL/s，入水口的pH值為11。攪拌箱：1#敏化劑的投加量為2kg藥劑放入120L水中，質(zhì)量分數約為5%，此加量泵的轉速為80r/min，pH值為11。2#絮凝劑的投加量為1kg放入40L水中，質(zhì)量分數基本為5%，此加量泵的轉速為50r/min，pH值為9。進(jìn)入微波箱的液體流速為27～31L/min。沉降池的絮凝效果，大約是在25s開(kāi)始分層。過(guò)濾池的水是從下進(jìn)上出的，進(jìn)入微波光催化反應器的水溢流出水。光催化反應器的出水流量大約為20mL/s。

　　3月13—17日，中和氧化劑的對比試驗。主要考察中和氧化劑的存在與否對試驗的影響?；静僮鲄凳牵号渲煤盟畼?，運行水量2t，分別向1t水中添加20L氧化劑或不添加氧化劑，開(kāi)始下面試驗流程：曝氣箱進(jìn)水口直接進(jìn)樣，曝氣，入水口的pH值5～6。攪拌箱1#敏化劑的投加量為1kg放入60L水中，質(zhì)量分數基本為4.5%，配完后，1#敏化劑溶液的pH值為13，此加量泵的轉速為80r/min，1#水箱內pH值為10～11。2#絮凝劑的投加量為1kg放入40L水中，質(zhì)量分數基本為5%，配完后，1#敏化劑溶液的pH值為3，此加量泵的轉速為10r/min，2#水箱內pH值為6～7。進(jìn)入微波箱的液體流速為27～31L/min。沉降池的絮凝效果大約是在18s開(kāi)始分層。

　　3月18—21日，敏化劑的使用調節。主要考察敏化劑使用量與前后工藝的匹配問(wèn)題?；玖鞒蹋号渲煤盟畼?，1t水中加了1.5L原液，運行水量1m3，預處理水樣進(jìn)入曝氣箱。經(jīng)過(guò)曝氣箱曝氣30min左右的水進(jìn)入攪拌箱，分別調節敏化劑的添加量及加藥循序，在攪拌箱中停留45min左右，之后進(jìn)入微波反應器。水再進(jìn)入沉降箱，上清液回流至微波反應器。過(guò)完微波后，水在沉降箱內沉淀，上清液加入氧化試劑，pH調節至9，繼續絮凝沉淀，繼續進(jìn)入微波過(guò)微波，反應后沉淀物明顯增多，顏色加深。

　　3月22—25日，微波反應單元的調控試驗。此階段敏化劑的匹配性至關(guān)重要，基本流程同上。操作過(guò)程如下：水量加滿(mǎn)，入水口的pH值為8，曝氣30min后攪拌箱中添加1#敏化劑的投加量，質(zhì)量分數基本為4.5%，1#水箱內pH值11～12。然后添加2#絮凝劑的投加量，質(zhì)量分數為5%，2#水箱內pH值6～7，混合反應后進(jìn)入微波箱。沉降的絮凝效果，大約13s開(kāi)始分層。過(guò)完微波后，水在沉降箱內沉淀，上清液繼續進(jìn)入微波。第一階段試驗進(jìn)出水COD見(jiàn)表3。

　　結論：顯然實(shí)驗室小試所采用的藥劑與操作參數在現場(chǎng)試驗中并沒(méi)得到預期的理想結果，COD去除率僅維持在20%左右。

　　3.2 第二階段試驗

　　在目標廢水與原小試廢水存在相當大不同的情況下，北京化工大學(xué)環(huán)境催化與過(guò)程分離研究組日夜加班，加緊敏化劑篩選及配套工藝的試驗工作。新確立的試驗優(yōu)化方案原則如下：

　　1)加強預處理效果，減少配水量：優(yōu)化曝氣效果，提高廢水處理中的載氧量。促進(jìn)微波敏化的協(xié)同作用。加強混凝預處理，減少原水的COD量及自來(lái)水稀釋比例。同時(shí)調整輸液模式，強化溶氧對藥劑的協(xié)同作用。

　　2)調整藥劑種類(lèi)，促進(jìn)微波敏化效果：確立新的敏化藥劑種類(lèi)，加強單原間即地協(xié)同作用，進(jìn)一步強化預處理及深度處理效果。

　　3月26—27日，曝氣預處理及敏化劑的有效性篩選試驗。原水配制：取700mLMEDA原水與自來(lái)水匯合配成50L溶液，此溶液的COD在4g/L左右。原水的pH值接近10。連續強化曝氣5h，期間分別在1，3，5h取樣分析，以判斷曝氣的重要性。

　　以曝氣5h預處理的MDEA廢水為試驗對象，分別考察間歇式操作模式下的混凝、預氧化、敏化、微波光催化以及混凝+預氧化、混凝+敏化、混凝+氧化+敏化、混凝+敏化+無(wú)極光催化等不同工藝組合的處理效果。

　　3月28—30日，連續流程試驗。確立曝氣+敏化劑+氧化劑+微波敏化的工藝流程，重點(diǎn)在于各相關(guān)參數的優(yōu)化，特別是相關(guān)工藝之間的匹配性：曝氣時(shí)長(cháng)優(yōu)化、敏化劑加量?jì)?yōu)化、微波敏化反應時(shí)長(cháng)優(yōu)化，以及后續的混凝等輔助效果。

　　3月31至4月7日后處理的效果。經(jīng)上述工藝處理后的MDEA廢水的后處理工藝必要性及工藝優(yōu)化，主要參考深度上清液的水質(zhì)情況，特別是色度、濁度及氣味情況，確立深度處理如氧化手段的使用。其中，首次明確MDEA廢水的降解特性為“徹底礦化時(shí)”，即MDEA廢水是一種不可以通過(guò)物理吸附以及簡(jiǎn)單的混凝方式沉降和轉移的，只能通過(guò)化學(xué)的方式破壞其分子結構，將污染物分子轉化為小分子有機物，進(jìn)一步氧化后最終徹底礦化為無(wú)毒小分子，如此才能實(shí)現MDEA廢水的處理。

　　3.3 第三階段試驗

　　依據第二階段現場(chǎng)試驗效果，開(kāi)展工藝優(yōu)化及工藝放大，現場(chǎng)培訓，實(shí)施大流程工藝操作，爭取達標排放。經(jīng)過(guò)第二階段各個(gè)環(huán)節的優(yōu)化試驗，選取處理效果最好的操作模式進(jìn)行大流程水處理。第三階段試驗工藝流程見(jiàn)圖8。

　　調節后的MDEA廢水經(jīng)曝氣后與3#敏化劑作用，監控廢水溶液特性的變化并進(jìn)行pH值及氧化預處理，視上清液水質(zhì)情況，確定氧化深度處理的工藝，經(jīng)過(guò)一系列的調試，出水COD可以基本穩定在100mg/L以下，達成了預先確定的指標。第三階段試驗COD測試結果見(jiàn)圖9。

　　4、結論

　　經(jīng)過(guò)上述試驗，基于微波敏化與微波無(wú)極光的MDEA廢水處理工藝與技術(shù)是切實(shí)可行的，并具有很好的可操作性。高效的微波敏化藥劑，能有效協(xié)同促進(jìn)MDEA廢水中有機污染物的降解。

　　實(shí)現MDEA工業(yè)廢水進(jìn)水COD1g/L達標一級排放標準的目標后，利用當前所提的3#敏化+4#氧化劑的組合工藝對MDEA廢水的高效降解性能，可以考慮對高濃度廢水進(jìn)行處理，實(shí)行同一操作的多級串聯(lián)處理。( >

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