焦化廢水是在煤高溫干餾、煤制焦炭、煤氣凈化、化工產(chǎn)品精制與回收過(guò)程中產(chǎn)生的高濃度、難降解、有毒的工業(yè)廢水。經(jīng)過(guò)生化和混凝沉淀處理的焦化廢水有機物、懸浮物、硬度、含鹽量和油等指標仍然比較高，必須采用有效的深度處理工藝去除才能將其回用作循環(huán)冷卻水。目前國內外關(guān)于二氧化鈦光催化降解模擬廢水中污染物的研究已有一定的進(jìn)展，然而對具有一定應用價(jià)值的實(shí)際廢水中COD的降解研究還很少。TiO2光催化劑技術(shù)應用于焦化廢水深度處理具有廣闊的前景，有望成為處理效果好、運行費用低的實(shí)用性技術(shù)。

　　1、實(shí)驗部分

　　1.1 實(shí)驗廢水 >

　　實(shí)驗所用焦化廢水取自某焦化廠(chǎng)污水處理站經(jīng)生化處理的焦化廢水，初始COD濃度為129.7mg/L。

　　1.2 負載型多元光催化劑的制備

　　稱(chēng)取一定量Fe-Sm-Yb改性TiO2粉體于燒杯中，加入少量的無(wú)水乙醇，攪拌均勻后放入粘土磚塊，一定時(shí)間后取出，自然風(fēng)干后再次放入，如此反復數次待溶液被完全吸附后取出，自然風(fēng)干后放入馬弗爐在500℃下焙燒2h，制得負載型多元光催化劑。

　　2、結果與討論

　　2.1 負載型多元光催化劑的重復利用率與再生性能

　　取10mg/L的苯酚水溶液400mL于圓柱形反應器中(圖1)，投加負載量為1.25g的負載型多元光催化劑，在室溫、pH中性條件下，調節紫外燈距廢水液面12cm，在無(wú)光條件下攪拌30min后打開(kāi)紫外燈進(jìn)行光催化反應6h，采用高錳酸鉀法測定反應前后COD，并計算降解率。將負載型多元光催化劑連續多次用于光催化降解反應，當催化劑使用15次之后，降解率降低到10%左右時(shí)，重新焙燒后將其用于光催化實(shí)驗并考察其活性。如圖2所示，該負載型多元光催化劑隨著(zhù)光催化實(shí)驗進(jìn)行次數的增加，光催化劑活性有所下降，在使用8次之前活性降低幅度小，表明其可重復應用8次。由圖2可知，催化劑重新焙燒后，即使用次數為16次時(shí)，COD降解率大幅度提高，表明重新焙燒可以實(shí)現催化劑的再生。

　　2.2 催化劑負載量對COD處理效果的影響

　　在相同的焙燒溫度500℃下，制備不同負載量(1.0g～2.5g)的負載型多元光催化劑，以經(jīng)生化處理后的焦化廢水為降解對象，進(jìn)行光催化反應。取400mL焦化廢水于圓柱形反應器，調節紫外燈與焦化廢水液面距離為12cm，在無(wú)光條件下攪拌30min后打開(kāi)紫外燈，之后在室溫下進(jìn)行光催化反應6h。采用高錳酸鉀法測定降解前后焦化廢水的COD值，并計算COD降解率。由圖3可知，負載量為1.5g時(shí)，COD的降解效果最好，降解率為39.90%。負載量的大小直接影響光催化體系中反應活性位的多少，進(jìn)而影響催化劑的光催化性能。

　　2.3 光照時(shí)間對COD處理效果的影響

　　制備負載量為1.5g的負載型多元光催化劑，取400mL焦化廢水于圓柱形反應器，調節紫外燈與焦化廢水液面距離為12cm，在無(wú)光條件下攪拌30min后打開(kāi)紫外燈，之后在室溫下進(jìn)行光催化反應，每隔2h取樣分析一次。采用高錳酸鉀法測定降解前后焦化廢水的COD值，并計算COD降解率，繪制光照時(shí)間與COD降解率關(guān)系曲線(xiàn)圖。

　　2.4 pH值對COD處理效果的影響

　　利用H2SO4和NaOH調整焦化廢水的pH值，研究pH值對COD降解率的影響。加入負載量為1.5g的負載型多元光催化劑，調節紫外燈與焦化廢水液面距離為12cm，在無(wú)光條件下攪拌30min后打開(kāi)紫外燈，之后在室溫下進(jìn)行光催化反應6h。

　　2.5 反應溫度對COD處理效果的影響

　　溫度是光催化氧化反應中重要的影響因素之一。取400mL焦化廢水于圓柱形反應器，加入負載量為1.5g的負載型多元光催化劑，調節紫外燈與焦化廢水液面距離為12cm，在無(wú)光條件下攪拌30min后打開(kāi)紫外燈，之后在設置好的反應溫度下進(jìn)行光催化反應4.5h，測定相應的COD降解率，繪制反應溫度與COD降解率關(guān)系曲線(xiàn)圖。當反應溫度為50℃時(shí)，COD降解率最高，降解效果最好。這可能與反應速率常數等因素有關(guān)。

　　3、正交實(shí)驗結果分析

　　在單因素實(shí)驗的基礎上，以正交表L9(34)進(jìn)行正交實(shí)驗，選擇影響因素為：負載量、光照時(shí)間、反應溫度、催化劑焙燒溫度。實(shí)驗結果以COD降解率表示。實(shí)驗結果見(jiàn)表1，結果表明，最主要的影響因素是負載量和焙燒溫度。最優(yōu)工藝組合條件為：負載量1.4g；光照時(shí)間6h；溫度50℃；焙燒溫度550℃。在此最佳工藝條件下光催化降解焦化廢水，COD降解率可達45.68%。

　　4、絮凝-光催化聯(lián)合法對焦化廢水COD的深度處理

　　向燒杯中加入600mL經(jīng)生化二級處理后的焦化廢水，用吸量管向其中加入1mL聚丙烯酰胺(質(zhì)量分數為0.5%)絮凝劑，攪拌均勻后靜置3h，取400mL上清液于圓柱形反應器，并進(jìn)行6h光催化實(shí)驗，采用高錳酸鉀法測定絮凝前后及光催化反應后COD，實(shí)驗結果表明，運用絮凝-光催化聯(lián)合法對焦化廢水進(jìn)行深度處理后，COD降解率可達80.42%。實(shí)驗表明，處理后的焦化廢水達到了工業(yè)循環(huán)冷卻水處理設計規范(GB50050-2007)指標，可以作為循環(huán)冷卻水再利用。

　　5、結論

　　應用廉價(jià)粘土磚塊做載體制備了負載型多元光催化劑，在焦化廢水深度處理實(shí)驗中，負載型多元光催化劑可重復利用8次。催化劑活性可以通過(guò)重新焙燒提高，重新焙燒可以實(shí)現催化劑的再生。通過(guò)單因素及正交實(shí)驗得到了最佳工藝條件：負載量1.4g;光照時(shí)間6h;溫度50℃;焙燒溫度550℃。在最佳工藝條件下光催化降解焦化廢水，COD降解率可達45.68%。運用絮凝-光催化聯(lián)合法處理后的焦化廢水達到了工業(yè)循環(huán)冷卻水處理設計規范(GB50050-2007)指標，可以作為循環(huán)冷卻水再利用。( >

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